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成分分析設備:XRF與ICP-OES的區別

更新時間:2023-07-01  |  點擊率:3126

XRF與ICP-OES的區別

 

在實際生產、研發的過程中常常需要對未知物成分進行分析,通過成分分析技術可以快速確定目標樣品中的各種組成成分,幫助實驗人員對樣品進行定性定量分析和鑒別。

 

目前,常見的成分分析設備:XRF和ICP,本文將為大家講述這兩者的區別。

 

X射線熒光光譜儀(XRF)

 

 

XRF指的是X射線熒光光譜儀,一種可以同時對多元素進行快速測定的儀器。

 

基本原理:初級X射線與樣品表面原子核外電子相互作用,發生能級躍遷后發射出特征X射線。

 

特征X射線是一種電磁波,同時具備能量和波長兩種特性。由于每個元素的特征X射線能量和波長固定且唯YI,通過探測器探查樣品中元素特定的能量或者特定角度的熒光輻射,即可獲得樣品中的組成元素。同時,樣品中元素的特征X射線強度與其在樣品中的濃度有關,根據元素特征X射線強度,可獲得各元素的含量信息。

圖片3.png

 

能量色散型X射線熒光光譜儀——EDX4500H

 

根據測定重點的不同,X射線熒光光譜儀又分為兩種:

能量色散型X射線熒光光譜儀(EDXRF或EDX),通過測定特定X射線的能量分析被測樣品的組成成分;

波長色散型X射線熒光光譜儀(WDXRF或WDX),通過測定特定X射線波長的能量分析被測樣品的組成成分。

圖片2.png

 

波長色散型X射線熒光光譜儀——ZSX Primus III+

WDXRF與EDXRF的區別

 

1.WDXRF用晶體分光后由探測器接收經過衍射的特征X射線信號,EDXRF則采用半導體探測器與多道分析器分辨特征X射線信號;

2.EDXRF檢測范圍較窄,從Na~U,WDXRF元素檢測范圍廣,從Be~U全元素分析;

3.EDXRF體積小,價格相對較低,檢測速度較快;WDXRF比EDXRF分辨率高,檢出限好,精度高,穩定性好,價格較高。

 

XRF的優缺點

 

優點:

 

1. 分析速度快,一般2~5min內完成樣品中元素的檢測;

2. 非破壞性,在測定中不會引起化學狀態的改變,也不會出現試樣飛散現象;

3. 同一試樣可反復多次測量,結果重現性好;

4. 分析精密度高;

5. 固體、粉末、液體樣品等都可以進行分析,檢測范圍從ppm~100%。

 

缺點:

 

1. 標樣與待測需匹配,獲取較難;

2. 對輕元素的靈敏度較低;

3. 基體效應、礦物相效應、粒度效應等都會對檢測產生影響;

4. XRF是表面成分分析,故樣品必須滿足表面平整,成分均勻才能獲得好的結果。

 

 

電感耦合等離子體發生光譜儀

ICP-OES)

 

 

 ICP-OES其前身為ICP-AES(電感耦合等離子體原子發射譜儀)。

基本原理:物質在高頻電磁場所形成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發射,用半導體檢測器檢測這些譜線能量,然后參照同時測定的標準溶液,即可計算出試液中待測元素的含量。

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電感耦合等離子體發生光譜儀(ICP-OES)

ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800nm,原子發射光譜的所有相關信息都集中在這個范圍內。其中,120-160nm波段尤其適用于分析鹵素或者某些特殊應用的替代譜線。由于ICP發射光譜技術用到了越來越多的離子線,所以現在改叫OES了。

 

一般情況下,ICP-AES主要測試液體樣品,因為測樣時需要將樣品溶解在特定的溶劑中(一般就是水溶液)。PS:樣品必須保證澄清,含有顆粒、懸濁物可能堵塞內室接口或通道。

 

ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素也可得到亞ppb級的檢出限。

ICP-OES的檢測元素如下圖:

圖片1.png

 

 

ICP-OES的優缺點

 

優點:

 

1. 可以同時快速地進行多元素分析;

2. 靈敏度較高,每毫升亞微克級;

3. 基體效應低,較易建立分析方法;

4. 標準曲線具有較寬的線性動態范圍;

5. 可無任何譜線缺失的全譜直讀;

6. 可同時分析常量(低濃度)和痕量組分;

7. 具有良好的精密度和重復性。

 

缺點:

 

1. 樣品為液態,是破壞性檢測;

2. 樣品需經由強酸高溫長時間或者高壓等消化步驟,變成液體樣品;

3. 需處理ICP-OES在前處理中產生的廢水廢氣,以及檢測過程中產生的廢氣;

4. 由于前處理使用強酸高溫處理,因此,對應安全防護措施要求高。

 

XRF與ICP-OES的區別

 

 

 

1. XRF為無損分析,ICP-OES為有損分析;

2. XRF樣品前處理簡單,ICP-OES需要通過濕法將樣品制備成液體;

3. XRF優勢在于常量元素檢測,ICP-OES則在痕量元素檢測更優;

4. XRF的標樣匹配要求嚴格,但采用標樣制作標準曲線成功后可長期使用;ICP-OES標樣獲取較簡單,但在測試前需要對所測元素建立標準曲線;

5. XRF是檢測物質中各種氧化物和元素的含量以及成分分析,ICP一般應用于溶液中化合物離子的含量分析。


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